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            標準氣體的相對不確定度

            近年來隨著國民經濟的快速增長,氣體分析在科學研究、工業生產和環境保護等領域有著重要而廣泛的應用。各種色譜儀、質譜儀、氣敏傳感器在研制過程中、測試前和運行中,均需要標準氣體來標定和檢驗,或者考察分析方法的可靠性 。對于不同濃度、不同組分的混合標準氣體,科研單位、計量檢測部門以及廣大用戶均有小劑量的需求。

                標準氣體的配制方法很多,選擇合適的配氣方法在標準氣體的配制過程中至關重要。氣體的種類不同,所配制氣體的濃度不同,選擇的配制方法也不相同。標準氣體的配制方法大致可分為靜態配氣法和動態配氣法兩大類。靜態配氣法 包括兩種:一種是重量法,以氣體質量為依據,利用大型精密天平分別稱量高純組分氣體和稀釋氣體的質量,然后定量混合而配制標準氣體的方法。另一種是容量法 。根據氣體方程,按照計算好的體積對多種氣體混合后加壓,再充人高壓氣瓶中。而動態配氣法 是將一定壓力和體積的已知濃度的氣體組分完全充人已經標定體積的氣瓶中,再向其中充入非反應性、不干擾待測組分的稀釋平衡氣體,根據氣體方程,就可以得到配制氣體中組分的濃度。它還包括擴散法和滲透法 。

                標準氣體稱量引入的相對標準不確定度定量環、標準氣瓶的容積采用重量法標定,稱量是重量法的關鍵操作,它是體積計算的依據,稱量又必須使用天平,正因為如此,天平本身精度的高低,性能的好壞及操作方法的正確與否直接影響到容積的準確性。稱量的相對不確定度 來源于天平的分度值、砝碼器差、稱量時增減砝碼引起的浮力變化、容器充人液體后體積改變引起的浮力變化等。
            為此,考察了天平的零點變化、天平的不等臂誤差以及增減不同質量砝碼等因素對其稱量的影響,以便采取必要措施使上述這些影響減至最小。
            天平定期鑒定,通常稱量時重復六次,稱量過程中引入的相對標準不確定度用稱量結果的標準偏差表示。
            砝碼定期鑒定,為了克服砝碼器差的影響,稱量時按鑒定值逐一進行砝碼的修正。
            根據增減砝碼的名義值、砝碼的密度及當時空氣密度,可以計算出稱量時增減這些砝碼所引起浮力的變化值,然后進行修正。
            標準氣瓶充人液體后,氣瓶體積都會發生變化,由此也將引起浮力的變化。實驗表明,對于8L氣瓶而言,充入液體前后體積變化最大不超過lOmL,根據稱量時空氣的密度,即可算出體積改變而引起的浮力變化。

               在標準氣體配制分析中高精度天平、高精度壓力傳感器、高精度溫度傳感器的引入,不僅可以實時監測各參數的變化,而且對由于參數變化而引起的不確定度有一個科學的評價,其相對不確定度為1% ~2% ,提高了標準氣體配制的重復性和準確性。

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